Современные методы масс-спектрометрического анализа
Современные методы масс-спектрометрического анализа органических соединений
Масс-спектрометрия — один из наиболее мощных и информативных методов исследования структуры органических соединений и химического анализа сложных веществ и их смесей. Эт о прямой метод, позволяющий непосредственно определять молекулярную массу, элементный состав молекул и их фрагментов, их связь между собой и взаимное расположение, изучать механизмы фрагментации. На основании этих данных находятся корреляционные зависимости между структурными характеристиками молекул и ионов, образующихся в результате распада молекул при ионизации. Помимо этог о в масс спектрометрическом эксперименте изучают процессы передачи энерг ии при взаимодействии молекул с электронами и ионами, перегруппировки атомов в образующихся ионах и влияние определенных функциональных и структурных групп на процессы ионизации и фрагментации.
Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)
Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)
Geschichte der Massenspektrometrie
Geschichte der Massenspektrometrie
Das erste Massenspektrometer am OCI wurde 1964 von Prof. H. A. Staab für seine Arbeitsgruppe angeschafft (a.o. Prof. 1962, o. Prof. 1963) und zunächst von Dr. Benz betreut. Schon ein oder zwei Jahre nach der Anschaffung löste ihn Dr. C. Wünsche ab, der zusammen mit dem Doktoranden U. Rapp diese Aufgabe übernahm bis er Ende 1968 zur Fa. Bayer wechselte, um dort weiter MS zu betreiben. Dr. U. Rapp war dann bis zu seinem Stellenantritt bei Varian MAT im Nov. 1972 für das Gerät zuständig. Während dieser Jahre wurde die Arbeit am Gerät von den technischen Angestellten Fr. Schulte-Overbeck, Fr. Engelin und Fr. Schneider unterstützt.
Massenspektrometrie
Massenspektrometrie
Als Massenspektrum (oft fälschlich ebenfalls abgekürzt als MS), das eine zweidimensionale Information von Ionenhäufigkeit vs. Ionenmasse zu Ladungs Verhältnis (m/z) darstellt, werden die bei der Ionisierung einer Substanz erzeugten Ionen entweder gleichzeitig oder zeitlich nacheinander registriert. Die Intensität wird aus der Fläche oder einfach der Höhe der Signale, der sogenannten Peaks, ermittelt und üblicherweise auf den intensivsten Peak im Spektrum, den sogenannten Basispeak (base peak) normiert (rel. Int. %). Massenspektren werden entweder als Strichspektren dargestellt oder, wenn die Peakform ein Rolle spielt, als Profilspektren. Die Alternative bzw. Ergänzung dazu ist ein Peaklisting, das die exakte Information zu Masse und Intensität liefert. Als Totalionenstrom (totalion current, TIC) bezeichnet man die Summe der Ströme, die von den Ionen aller m/z-Werte im Spektrum erzeugt wird. Außer auf den Basispeak, kann man Spektren auch auf %TIC oder auf %TICx, d. h. %TIC oberhalb m/z x, normieren.
Grundlagen der Massenspektroskopie
Grundlagen der Massenspektroskopie
Die Ionen [M+] werden durch eine ange-legte Spannung V beschleunigt und treten in ein Magnetfeld H ein, dessen Feldlinien senkrecht zur Zeichenebende stehen. Als bewegte Ladung stellen die Ionen einen Strom dar, der vom Magnetfeld in eine Kreisbahn gezwungen wird.